1、 提高反應溫度

    我們知道，間歇反應釜的佳反應條件是與反應釜相匹配的。工業(yè)反應釜的體積大，一次處理的物料量多，因此傳質(zhì)效果不好，單位時(shí)間內分子間的有效碰撞次數少，因而反應速率比較慢?？芍磻俾食凳桥c反應溫度成正比的。這是因為，提高反應溫度可以提高分子的平均動(dòng)能，單位體積內由基態(tài)轉化為過(guò)渡態(tài)的分子數目增多，比例變大，更多的分子就能跨過(guò)勢壘，即通常所說(shuō)的活化能，因而反應更容易發(fā)生，表現在宏觀(guān)上就是反應速率加快了。由此可以看出，反應溫度對反應速率起著(zhù)至關(guān)重要的決定性作用。

    但是在很多反應過(guò)程中，我們不能任意提高反應溫度，一方面溫度過(guò)高有可能導致結焦等副反應的發(fā)生，另一方面則主要受制于傳統反應釜糟糕的傳熱效果?；瘜W(xué)反應往往伴隨著(zhù)劇烈的熱效應，對于放熱反應，反應速率越快，放熱也就越劇烈，而工業(yè)反應釜有限的換熱面積滿(mǎn)足不了反應的換熱需求，為避免飛溫，只能通過(guò)降低反應溫度、犧牲反應速率來(lái)實(shí)現對溫度的有效控制，然后通過(guò)延長(cháng)反應時(shí)間來(lái)達到充分反應的目的。這就是為什么很多低溫有機金屬反應要在-20℃甚至-40℃的條件下進(jìn)行，以及為什么大部分硝化反應都要通過(guò)滴加原料的方式進(jìn)行。

    然而，這些問(wèn)題不再是微通道反應器的桎梏。微通道反應器提高反應溫度的成功案例比比皆是，甚至可以說(shuō)是有效的縮短反應時(shí)間的方法之一。

    因此，當實(shí)驗中出現原料反應不*的情況時(shí)，首先可以考慮一下：反應溫度是不是設置的過(guò)低了？一般來(lái)說(shuō)，微通道反應器的反應溫度可以比間歇反應釜的溫度提高10~20℃左右。

 

2、 提高反應物濃度

    反應速率除了與分子的平均動(dòng)能有關(guān)，還與單位體積內反應物分子的數量有關(guān)，如圖4所示，即從理論上來(lái)說(shuō)，反應物濃度越高，越有利于反應的發(fā)生。但在間歇反應釜中，有時(shí)候卻會(huì )選擇相對較低的反應物濃度，主要是從以下幾個(gè)方面考慮：

(1)控制反應速率。如前所述，在間歇反應中，有時(shí)候因換熱跟不上或者攪拌不均勻，容易造成局部過(guò)熱，從而發(fā)生結焦或其他副反應，影響產(chǎn)品選擇性和收率。這時(shí)，采用較低的反應物濃度就是比較明智的選擇，但相應地也要付出反應時(shí)間長(cháng)的代價(jià)。

(2)避免發(fā)生二次反應。除了結焦，較高的反應物濃度還容易導致二次反應的發(fā)生，比如過(guò)硝化、過(guò)氧化等等，為避免非目的產(chǎn)物的生成，往往也需要對反應物的濃度進(jìn)行調整。

(3)利用溶劑換熱。有些溶劑除了對反應物起到分散作用，本身也具有良好的吸熱能力，因此是很好的換熱介質(zhì)，比如濃硫酸在硝化反應中就常常同時(shí)起到催化劑和換熱介質(zhì)的作用，這時(shí)也會(huì )加大溶劑的量，從而降低反應物的濃度。

    因此在進(jìn)行實(shí)驗的過(guò)程中，首先要明確反應物選擇該濃度的原因是什么。如果是受制于反應釜的換熱能力，那在微反上可以大膽嘗試提高反應物的濃度，往往會(huì )得到令人滿(mǎn)意的結果。小編近做的一個(gè)硝化反應，反應釜中硝酸的濃度是16~20%，在微反上采用相同的酸濃度，產(chǎn)品收率只有60~70%，氣相色譜分析結果顯示，還有很多原料沒(méi)有反應*。而當把酸濃度提高到35~40%之后，產(chǎn)品收率立刻達到了95%以上。由此可見(jiàn)，之前的實(shí)驗正是被低濃度的硝酸限制了反應速率。如果選擇較低的濃度是為避免二次反應的發(fā)生，那么則要謹慎提高反應物濃度，但由于微反的停留時(shí)間很短，有時(shí)候二次反應還來(lái)不及發(fā)生反應即被終止，那這種情況下也可以通過(guò)提高反應物濃度來(lái)縮短停留時(shí)間，實(shí)現提高產(chǎn)品收率的目的。

 

3 、降低流量

    如果通過(guò)提高反應溫度和反應物濃度的方法均不能有效縮短反應的停留時(shí)間，使反應*，那這個(gè)時(shí)候就可以嘗試在其他條件不變的情況下降低物料的流量。豪邁化工微通道反應器小試設備的標準配置是10片反應片，因此反應器的容積是確定的，在持液量保持不變的情況下，降低物料的流量，則會(huì )相應延長(cháng)反應的停留時(shí)間。但這里需要注意的是物料的流量不能降得特別低，否則物料不能*充滿(mǎn)微通道，則會(huì )失去微通道的混合與傳質(zhì)效果。

 

4 、增加盤(pán)管或反應片

    通過(guò)前面介紹的三種方法，大多數反應過(guò)程停留時(shí)間不夠的問(wèn)題應該都能得到有效解決。但對于個(gè)別的特殊反應，在嘗試以上三種方法均無(wú)果的情況下，則只能考慮提高反應器的持液量，即增大反應器的容積。通常采取的措施是先在微反應器出口連接一段盤(pán)管，使反應體系在盤(pán)管中繼續發(fā)生反應，然后對盤(pán)管出口的物料進(jìn)行分析檢測。如果分析結果顯示停留時(shí)間的延長(cháng)確實(shí)有助于原料的轉化，可以使反應更*，那這時(shí)則可以根據實(shí)際所需的停留時(shí)間，定制反應片數更多的微反應器，或者直接將兩臺或多臺微反應器串聯(lián)使用。